水质化学需氧量检测能力验证结果分析（一）

化学需氧量是水质水样在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗氧化剂的化学量，以mg/L表示，需氧析它反映了水中受还原性物质的量检力验污染程度，可作为水体中有机物相对含量的证结综合指标之一，是果分生态环境、地球化学、水质水质安全等领域样品分析的化学常规检测项目。在我国地表水、需氧析水源水与各类排放污水的量检力验水质标准中，化学需氧量是证结重要的考核项目之一，因此化学需氧量是果分各相关环境检测实验室必须具备的检测项目。

基于山东省作为农业大省、水质海洋大省的化学实际用水需求，以及结合山东省检验检测机构的需氧析现状，由山东省市场监督管理局组织，山东省计量科学研究院根据相关要求具体实施了水质中化学需氧量检验检测能力验证计划，旨在全面了解山东省内相关机构化学需氧量检验检测的整体水平与技术能力，及时发现各实验室存在的问题并实施改进。

1 方案设计

本次能力验证计划指定测试方法为HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》，具备该标准检测资质的检测机构必须参加，其它机构自愿参加，参加机构须在结果报告中注明标准名称及代号，提供检测原始记录及谱图。山东省市场监督管理局委托山东省计量科学研究院按照标准物质研制方法，制备并发放样品。本次能力验证计划共546家检验检测机构参加。

2 样品制备

2.1 样品设计

本次能力验证中，设计3个浓度水平的考核样品，分别标记为A、B、C，另外设计3个浓度水平的干扰样品，各能力验证参加机构获得1个考核样品与1个干扰样品，干扰样品结果不予统计。以上各浓度水平以中国计量科学研究院研制的邻苯二甲酸氢钾一级标准物质(GBW06106)为量值溯源基准，采取重量–容量法定值。

2.2 样品控制

2.2.1 样品均匀性评价

分别随机抽取不同浓度水平的考核样品各15瓶，每瓶样品采用重铬酸盐法重复测量3次。按照JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和CNAS–GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析法（F检验法）进行均匀性检验，样品均匀性检验结果见表1。查表得F_{0.95(14，30)}=2.04，由表1可知，所有样品均满足F＜F_{0.95(14，30)}，表明样品之间无显著性差异，均匀性良好，符合能力验证样品要求。

2.2.2 样品的稳定性检验

为考察运输过程中的环境温度对考核样品量值的影响，采用与均匀性检验相同的测定方法对考核样品进行短期稳定性检验。由于参加能力验证实验室均位于山东省内，在充分考虑到交通运输情况下，进行了4天的短期稳定性试验。能力验证于6月份举办，因此检验中设计2个温度水平，将考核样品分别在4℃和60℃条件下分别处理0、2、4天，依据JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，采用线性拟合趋势分析法进行考核样品稳定性评价，化学需氧量样品稳定性检验结果见表2。查表得t0.95，1=12.71，由表2可知，所有样品均满足|β₁|＜t_0.95，n–2^s(^β1)，表明考核样品在各考察温度和考察时间内均无显著变化，稳定性良好，满足能力验证样品要求。

3 统计方法与评价标准

3.1 统计方法

本次能力验证统计设计与评价方法依据GB/T28043—2011/ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中的相关要求，将各参加实验室测定结果进行汇总、统计，采用稳健统计方法进行结果分析，计算各参加实验室Z比分值，利用参加者结果与参考值的差值，评定各个实验室的检测结果。Z比分值按照公式(1)进行计算：

Z_i=X_i–X/σ      (1)

式中：Z_i—参加实验室的Z比分值；

X_i—参加者的检测结果，mg/L；

X—化学需氧量参考值，mg/L；

σ—能力评定标准差。

3.2 评价标准

Z分值的判定准则：（1）|Z|≤2.0，为可接受结果，又称满意结果；（2）2.0＜|Z|＜3.0，为警告结果，又称可疑结果；（3）|Z|≥3.0，为不被接受的结果，又称不满意结果。参加实验室结果为可疑结果或者不满意结果时，主导实验室将通知参加实验室，并帮助其了解与其它实验室的差异，进而分析结果的偏差原因。

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